在管式爐中進行百克級（例如100克到數百克）的燒結，與幾克的小樣品相比，對參數控制的要求更高、更精細。核心目標是確保物料受熱均勻、反應充分，同時避免燒結失敗（如開裂、結塊不均、污染等）。

以下是百克級燒結的關鍵參數要求及詳細說明：

一、 核心工藝參數

1. 升溫程序

這是最關鍵的部分，絕對不能使用小樣品或默認程序。

· 升溫速率：

  · 低溫階段（例如 < 600°C）： 必須慢，建議 1-3°C/min。這個階段主要是 binder（粘結劑）的揮發、溶劑的蒸發和前期預燒。升溫過快會導致：

    · 樣品開裂、鼓泡： 內部揮發性氣體急劇逸出。

    · 樣品噴濺： 粉末被氣流帶出。

  · 中高溫階段（> 600°C）： 可以適當加快，如 3-5°C/min。但若物料有相變點，在相變點附近仍需放緩。

  · 原則： 物料量越大、堆積越密實，升溫速率應越慢。

· 保溫階段：

  · 預燒保溫： 強烈建議在 binder 的分解溫度（通常是300-500°C）設置一個30-60分鐘的保溫平臺，讓 binder 充分、緩慢地分解排出。

  · 燒結保溫： 在目標燒結溫度，根據材料特性設置足夠的保溫時間。對于百克級樣品，通常需要數小時（例如2-8小時），以確保熱量從外到內充分傳遞，使內部物料也完成燒結反應。

· 降溫速率：

  · 自然冷卻： 安全的方式，關閉加熱電源，讓爐體隨爐冷卻。適用于對熱應力不敏感的材料。

  · 控制冷卻： 對于易開裂或需要特定晶相的材料，需要設置程序降溫，例如 2-5°C/min 降至某個溫度，再自然冷卻。快速降溫會導致熱應力開裂。

2. 溫度設定

· 目標溫度： 根據材料本身的燒結溫度確定，通常由材料配方或前驅體決定。

· 熱電偶位置： 確保熱電偶測量的溫度能真實反映物料的溫度。對于長坩堝，爐膛內的實際溫度場可能存在梯度。

3. 氣氛與流量

· 氣氛類型： 根據材料需求選擇（空氣、氧氣、氮氣、氬氣、氫氣/氬氣混合氣等）。

· 氣體流量： 這是百克級燒結的另一個關鍵點。

  · 流量要足夠大： 百克級物料分解產生的氣體量遠大于克級樣品，需要足夠的氣流將其帶出爐管，防止污染和反向反應。通常建議 100-300 sccm（毫升/分鐘），具體需視爐管尺寸和工藝調整。

  · 流量要穩定： 使用質量流量計精確控制。

  · 通氣時間： 在開始加熱前至少提前15-30分鐘通入保護氣或反應氣，以排除爐管內的空氣（尤其是使用惰性或還原性氣氛時）。

二、 硬件與裝料要求

1. 坩堝選擇與裝料

· 坩堝材質： 必須與燒結溫度和氣氛兼容。

  · 剛玉（氧化鋁）： 通用，適用于大多數氧化性環境，最高可達1600°C。

  · 石英： 適用于1000°C以下，對某些金屬元素敏感。

  · 氧化鋯、氧化鎂： 用于更高溫度或特殊化學環境。

  · 石墨： 用于真空或惰性/還原氣氛。

· 坩堝形狀與尺寸：

  · 使用舟型坩堝（Boats）： 而不是小坩堝，確保物料能平鋪成薄層。

  · 關鍵： 物料層厚度應盡可能薄，理想情況下不超過1-2厘米。厚層會導致內外溫差大、傳質傳熱不均、binder排出困難。如果物料多，請選用長而寬的舟型坩堝，而不是高而窄的坩堝。

· 裝料方式： 粉末可以輕微壓實，但不要過度壓成致密的塊體，否則會阻礙氣體逸出。

2. 爐管選擇

· 確保爐管尺寸能夠容納你的舟型坩堝，并且爐膛的均溫區足夠長，能夠覆蓋整個物料區域。

三、 安全與操作注意事項

1. 安全第一： 確認氣氛安全（特別是氫氣），管路無泄漏，爐體接地良好。

2. 記錄： 詳細記錄所有參數：升溫程序、氣氛類型和流量、物料重量、裝料情況、最終產物狀態。這對于優化和重現工藝至關重要。

3. 清潔： 每次實驗后清潔爐管和坩堝，防止交叉污染。

總結：百克級燒結參數清單

參數類別 關鍵要求 建議范圍/注意事項

升溫程序 慢速升溫，多段保溫 低溫區（<600°C）：1-3°C/min； binder分解區：保溫30-60min； 燒結溫度：保溫2-8小時。

降溫程序 控制冷卻或隨爐冷卻 程序降溫：2-5°C/min（對熱敏感材料）； 自然冷卻（通用）。

氣氛流量 大流量，提前通氣 流量：100-300 sccm； 加熱前通氣至少15-30分鐘。

裝料方式 薄層平鋪 使用舟型坩堝，物料厚度< 2 cm。

坩堝選擇 材質兼容，尺寸匹配 根據溫度/氣氛選擇剛玉、石英等； 尺寸要匹配爐管和均溫區。

最后，強烈建議： 在進行百克級正式燒結前，最好先用少量（如5-10克）樣品進行參數摸索，確認binder分解溫度、燒結溫度等關鍵點后，再按比例調整（主要是延長保溫時間和降低升溫速率）進行放大實驗。這樣可以地避免浪費材料和損壞設備。